儀器開(kāi)機(jī)前，必須確保環(huán)境溫度控制在15-30℃之間，相對(duì)濕度低于80%。電源電壓應(yīng)穩(wěn)定在220V±10%，并配備不間斷電源（UPS）以防突然斷電。儀器應(yīng)放置在穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，避免震動(dòng)和電磁干擾。

 

　　樣品處理環(huán)節(jié)直接影響檢測(cè)結(jié)果。樣品采集后應(yīng)立即密封保存，避免與空氣接觸。預(yù)處理時(shí)，需使用經(jīng)過(guò)脫硫處理的專用試劑，所有器皿必須用超純水清洗三次以上。樣品過(guò)濾應(yīng)使用0.45μm濾膜，過(guò)濾后需在30分鐘內(nèi)完成進(jìn)樣。

 

　　儀器校準(zhǔn)是確保檢測(cè)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。建議使用國(guó)家認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照0.5ppb、1ppb、5ppb、10ppb四個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R²應(yīng)達(dá)到0.999以上，否則需重新校準(zhǔn)。日常檢測(cè)前必須進(jìn)行單點(diǎn)校正，偏差超過(guò)5%時(shí)應(yīng)重新建立校準(zhǔn)曲線。

 

　　檢測(cè)過(guò)程中，載氣純度必須達(dá)到99.999%，流量控制在30±2mL/min。檢測(cè)器溫度應(yīng)保持在800±10℃，進(jìn)樣口溫度控制在200±5℃。每個(gè)樣品至少平行測(cè)定三次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)小于3%。

 

　　儀器維護(hù)保養(yǎng)直接影響使用壽命。每周應(yīng)檢查氣路密封性，每月更換進(jìn)樣墊，每季度清洗檢測(cè)器。停機(jī)超過(guò)24小時(shí)需用高純氮?dú)獯祾邭饴?0分鐘。每年需由專業(yè)人員進(jìn)行全面檢修和校準(zhǔn)。

 

　　數(shù)據(jù)處理時(shí)，需注意扣除空白值，采用多點(diǎn)校正法計(jì)算結(jié)果。異常數(shù)據(jù)應(yīng)進(jìn)行Dixon檢驗(yàn)或Grubbs檢驗(yàn)，確保數(shù)據(jù)可靠性。所有原始數(shù)據(jù)必須完整保存，便于溯源和復(fù)核。

 

　　操作人員必須經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)，熟悉儀器原理和操作規(guī)程。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需佩戴防護(hù)裝備，避免接觸有毒試劑。儀器出現(xiàn)異常時(shí)應(yīng)立即停止檢測(cè)，查明原因并排除故障后方可繼續(xù)使用。

 

　　通過(guò)嚴(yán)格遵守以上操作規(guī)范，可確保微量硫?qū)Ｓ梅治鰞x的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，為相關(guān)領(lǐng)域的研究和生產(chǎn)提供有力支撐。